一般來(lái)說(shuō),自動(dòng)進(jìn)樣器包括進(jìn)樣臂、進(jìn)樣針、樣品盤、清洗系統(tǒng)、驅(qū)動(dòng)系統(tǒng)以及控制系統(tǒng)等部分組成,各個(gè)部分之間緊密合作,共同帶動(dòng)著自動(dòng)進(jìn)樣器的正常運(yùn)行。
在進(jìn)樣臂上,裝載著進(jìn)樣針,在圓形樣品盤上以其轉(zhuǎn)軸位圓心,在不同半徑上均勻分布著不同的樣品工位;進(jìn)樣臂和樣品盤在得到控制指令和信號(hào)后,產(chǎn)生協(xié)調(diào)的進(jìn)樣動(dòng)作;樣品盤每轉(zhuǎn)動(dòng)一個(gè)樣品工位都產(chǎn)生一個(gè)信號(hào),進(jìn)樣臂在得到信號(hào)后方可進(jìn)行吸樣動(dòng)作,從而保證進(jìn)樣臂上的進(jìn)樣針在樣品盤的不同半徑上都能準(zhǔn)確無(wú)誤的吸取目標(biāo)樣品。
自動(dòng)進(jìn)樣器常見(jiàn)故障及需要注意維護(hù)的方面主要有:進(jìn)樣針磨損、針座磨損、轉(zhuǎn)子密封墊磨損、定量環(huán)堵塞或漏液、針座和接頭、接頭安裝不當(dāng)、計(jì)量泵泄露等,這些方面則會(huì)對(duì)應(yīng)產(chǎn)生一系列的色譜問(wèn)題,如鬼峰、殘留、延遲、系統(tǒng)壓力高、漏液、重復(fù)進(jìn)樣響應(yīng)重現(xiàn)性差等。
針頭、針座
針頭和針座之間的密封不佳會(huì)導(dǎo)致泄露、交叉污染,反映在色譜圖上的異常就是鬼峰或定量分析重現(xiàn)性較差。針座和針頭應(yīng)被視為一個(gè)“功能”件,如果出現(xiàn)問(wèn)題,必須同時(shí)更換。損壞的針頭可能會(huì)進(jìn)一步損壞針座,而此時(shí)如果僅更換針座,新的針座將立即被舊針頭繼續(xù)損壞,反之亦然。如果針頭和針座堵塞,排查堵塞來(lái)源非常重要。上游的某些其他部件(如樣品瓶蓋或孔板密封膜,老化的柱塞桿或接頭)可能會(huì)產(chǎn)生碎屑,堵塞針頭和針座。當(dāng)堵塞發(fā)生時(shí),可嘗試反沖洗針座毛細(xì)管。
針頭建議每年進(jìn)行維護(hù)和更換,或者當(dāng)針頭發(fā)生彎曲、毛刺、鈍化、磨損、泄漏或堵塞時(shí),應(yīng)及時(shí)更換,或上游某些部件釋放碎屑時(shí),需要更換排查,否則會(huì)導(dǎo)致漏液或漏液,進(jìn)一步導(dǎo)致樣品殘留或交叉污染,進(jìn)樣之后發(fā)生二次進(jìn)樣效應(yīng),最終在色譜圖上表現(xiàn)為鬼峰、重現(xiàn)性、定量分析重現(xiàn)性不足等異常。
針座同樣建議每年維護(hù)更換,或者針座發(fā)生磨損、泄漏或堵塞時(shí),應(yīng)及時(shí)更換。如果發(fā)現(xiàn)針座上有鹽結(jié)晶,則有可能針座已發(fā)生泄漏。針座毛細(xì)管是樣品在液相色譜系統(tǒng)內(nèi)經(jīng)過(guò)的第一個(gè)細(xì)徑管路,因此如果樣品含有固體顆粒,則針座很有可能發(fā)生堵塞。
進(jìn)樣閥
進(jìn)樣閥,也就是我們常說(shuō)的六通閥,是自動(dòng)進(jìn)樣器所有部件中十分重要的一個(gè)部件,若是使用維護(hù)不當(dāng),則經(jīng)常會(huì)出現(xiàn)堵塞、漏液的異常。
接入進(jìn)樣閥的接頭和毛細(xì)管路的尺寸規(guī)格至關(guān)重要,若是規(guī)格不合適,或接入不當(dāng),會(huì)導(dǎo)致漏液,或造成額外死體積增加,產(chǎn)生較差的峰形。
進(jìn)樣閥中轉(zhuǎn)子密封墊磨損是經(jīng)常導(dǎo)致色譜問(wèn)題的原因之一。
轉(zhuǎn)子密封墊會(huì)隨著時(shí)間的推移而產(chǎn)生磨損或被顆粒損壞,導(dǎo)致進(jìn)樣器出現(xiàn)二次進(jìn)樣效應(yīng),樣品也可能在進(jìn)樣閥內(nèi)出現(xiàn)殘留、交叉污染等,表現(xiàn)在色譜圖上就是在空白進(jìn)樣的時(shí)候依舊出現(xiàn)殘留峰,或者樣品區(qū)帶展寬使得色譜峰出現(xiàn)展寬、分叉等異常。正常情況下,轉(zhuǎn)子密封墊應(yīng)每年進(jìn)行維護(hù)更換,或者出現(xiàn)磨損、堵塞或者交叉口泄露時(shí)應(yīng)更換。
計(jì)量泵
自動(dòng)進(jìn)樣器的計(jì)量泵將決定進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性。和進(jìn)樣閥一樣,計(jì)量泵中的密封墊也是易發(fā)生磨損的部件,需進(jìn)行更換和維護(hù)。此外,柱塞桿若發(fā)生老化,也會(huì)導(dǎo)致進(jìn)樣量不準(zhǔn)確,峰面積重現(xiàn)性變差。(不同品牌儀器的進(jìn)樣閥和計(jì)量泵的密封墊材質(zhì)可能不同,實(shí)驗(yàn)人員應(yīng)確保針對(duì)不同的材質(zhì)選擇正確的溶劑和/或pH條件。儀器制造商通常會(huì)在單個(gè)包裝中提供包含自動(dòng)進(jìn)樣器模塊所有消耗品部件的工具包)。